Физические методы анализа


Физические методы анализа, основаны на измерении эффекта (сигнал), вызванного взаимодействием излучения (поток квантов или частиц) с в-вом. Стат. обработкой результатов измерений величины сигнала получают аналитич. сигнал, связанный с концентрацией или массой определяемых компонентов. По виду излучения Ф.м.а. подразделяют на методы, использующие первичное (поглощаемое или рассеиваемое образцом) и вторичное (испускаемое образцом) излучения; в зависимости от практич. применения — спектроскопич. методы анализа (атомно-эмиссионная, -абсорбционная, -флуоресцентная, электронная спектрометрия, инфракрасная, рентгеновская, ультрафиолетовая спектроскопия, масс-спектрометрия, электроннопарамагнитный резонанс, ядерномагнитный резонанс); ядерно-физ. и радиохим. методы (радиоактивационный анализ, ядерная гамма-резонансная, или мёссбауэровская спектроскопия, метод изотопного разбавления), рентгеновскую дифрактометрию и др. Преимущества Ф.м.а.: в осн. простота подготовки и качеств. анализа проб, универсальность по сравнению с хим. и физ.-хим. методами (в т.ч. возможность анализа многокомпонентных смесей), широкий динамич. диапазон (в т.ч. определение осн., примесных и следовых составляющих), низкие пределы обнаружения по концентрации (до 10-8% без использования концентрирования), по массе (10-10—10-20 г), что позволяет расходовать предельно малые кол-ва пробы, иногда проводить неразрушающий анализ. В конце 80-х гг. 20 в. появились масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой, ядерный микрозонд (метод, основанный на регистрации излучения, возбуждённого при бомбардировке исследуемого образца пучком ускоренных ионов, обычно протонов). Мн. Ф.м.а. позволяют выполнять валовый, локальный и послойный анализ с пространств. разрешением до атомного уровня. Физ. методы применяют для анализа природных объектов и техн. материалов. В Башкортостане Ф.м.а. используют в лаб. н.-и. ин-тов, пр-тий (см. Центральная заводская лаборатория), уч. заведений; впервые начали применять в годы Великой Отечественной войны в Ин-те физ. химии им. Л.В.Писаржевского АН Укр. ССР для определения наличия примесей в легирующих добавках. В 50—60-е гг. в Ин-те химии (Н.С.Любопытова, Р.Д.Оболенцев, Н.М.Поздеев, В.И.Хвостенко и др.) Ф.м.а. (УФ- и ИК-спектроскопия, микроволновая и масс-спектрометрия) использовали для установления структуры сераорганических соединений. В ОФиМ БФАН СССР (Н.Л.Асфандиаров, Хвостенко и др.) создан новый метод иссл. в-ва — масс-спектрометрия отрицат. ионов при резонансном захвате электронов, исследованы процессы образования и диссоциации отрицат. ионов многоатомных молекул. В НИИнефтехим (К.М.Вайсберг, Э.А.Круглов, И.И.Шабалин и др.) УФ-спектроскопию применяли для определения производных нафталина, индивидуального состава ароматич. углеводородов в разл. фракциях и др.; ИК-спектроскопию — полупродуктов в синтезе 2-этилгексанола и пиромеллитового диангидрида, установления продуктов термич. разложения техн. гидроперекиси кумола и др. В Уфим. филиале ВНИИХСЗР (М.А.Икрина, М.И.Коллегова, В.Д.Симонов и др.) спектральными методами установлены структуры хлорорганических соединений. Также см. Оптические методы анализа.

Комментарии0